东森游戏:白木叶挥发油提取工艺的比较研究

2018-12-22 10:18作者:王噶子  |

沉香是芸香科属在自我修复过程中或通过感染真菌而分泌的油的分泌物。它是一种传统的中草药。根据汇编汇编:沉香有臭味、神、填充五脏器、益精催情等效果,而沉香木也是一种珍贵的天然香料,清澈优雅,而且烟雾的独特香气更是如此令人耳目一新。

目前,白木香的主要经济价值是提东森游戏:取沉香木。白木的香气位于树干中。树干具有长时间的香气,并且在获得香味后对树木的损害很大。、的主干经常被抛弃,导致目前白木香树利用率低,难以获得明显的经济效益。为了拓宽白木香树的药用价值,挖掘其提取物在香精香料行业的应用潜力,采用酶法和超临界CO2萃取法从白木香叶中提取挥发油。将该油与超临界CO2萃取法和传统蒸汽蒸馏法进行比较,然后使用各种方法制备的挥发油。 GC-MS分析,为风味香料行业中白木香资源的开发利用提供科学依据。

东森游戏:白木叶挥发油提取工艺的比较研究

1材料和方法

1.1原料和试剂

沉香木:由广东省茂名市环州神舟研发基地有限公司提供。

复合酶(葡聚糖酶(350万U / mL);纤维素酶(150,000 U / mL);半纤维素酶(150万U / mL);果胶酶(10,000 U / mL);四种酶的体积比:1..2 .. 1..1):上海丹悦生物科技有限公司;无水硫酸钠、无水乙醇:上海三艾斯试剂有限公司;蒸馏水:实验室自制。

1.2仪器和设备

TE-MT-10多功能提取罐:上海沃迪自动化设备有限公司; JYT-LJ挥发油提取器:上海摩源机械设备有限公司; 6890N气相色谱 - 质谱仪:美国安捷伦公司; RE-52A旋转蒸发仪:上海雅荣生化仪器厂生产; HPE-500Pilot超临界CO2萃取机:德国Eurotechnica公司; HH-1电热水浴:上海跃中仪器设备有限公司

1.3试验方法

1.3.1蒸汽蒸馏

参照中国药典附录XD挥发油测定方法A,将白木香叶干燥并粉碎,通过50目筛,精确称重200g,置于挥发油提取器中,加入1.5L蒸馏水,并经提取,蒸汽蒸馏5小时。分离液体漏斗,收集上层油状液体,用无水硫酸钠干燥,得到白木香叶的挥发油提取物。1.3.2超临界CO2萃取

将白色木质叶子干燥并粉碎,通过50目筛,精确称重200g,并装入超临界CO 2萃取釜中。使用100mL的95%乙醇作为夹带剂,将提取温度设定为45℃。提取压力为、。 25MPa的萃取时间为25小时、,CO2流体的流速为25g / min,分离容器的压力为10MPa,分离容器的温度为55℃,萃取液在25℃下蒸馏。减压获得白木香叶挥发油。

将白色木香叶干燥,粉碎,通过50目筛,精确称重200g,置于圆底烧瓶中,加入1.0L蒸馏水,并加入相对于0.5L质量的0.5%质量的复合酶。白木香叶,在50°C加热2小时。然后,将液体和瓶中的残余物倒入多功能萃取罐中,加入1.0L无水乙醇,将混合物加热并回流两次,持续1小时,合并滤液,然后减少浓缩。使用旋转蒸发器获得压力,得到提取物。根据1.3.2的方法对提取物进行超临界CO 2提取,并在减压下蒸馏提取物,得到白木香叶挥发油。

2结果与分析

2.1挥发油产量

比较通过三个过程制备的挥发油的产率。蒸汽蒸馏法是一种提取挥发油的传统方法。从白木叶中提取的挥发油的产量为0.065%,而刘玉峰等报道的张伟为0.072%。 0.068%已接近尾声。

超临界萃取广泛应用于中草药有效成分提取领域。它具有低温、快速、无毒、无溶剂残留物的优点,超临界萃取提取的挥发油产率比水蒸气提高0.142%。蒸馏方法有很大的改进,表明以乙醇为夹带剂的超临界CO2流体具有较好的挥发油提取能力,但提取率为0.142%会给工业生产带来更大的原料成本。

2.2化学成分分析

三种工艺提取的挥发油的化学成分如表1所示。蒸汽蒸馏提取的白木香叶挥发油的主要成分是饱和脂肪酸、脂肪醇、酯化合物,如十一烷酸(7.82%)、十二烷酸(8.14%)、十三烷酸(5.82%)、十四烷酸(7.69%)、十二烷醇(8.14%)、十三烷醇(5.78%)、十四烷基碳酸酯(7.69)%)和甲基顺式-9-octadecenoate(3.45%);含有少量香气成分,如丁酸乙酯(0.09%),带有清甜的水果香气、,带有留兰香的香味(0.12%)、含有烟草香味和木质焦炭的新植二烯(0.39%)(0.45%)燃烧后具有香气特征。与蒸汽蒸馏法相比,超临界萃取挥发油的脂肪酸含量降低约20%,酯成分增加约10%,挥发油成分的数量增加,如阿拉伯树胶丙酮(0.24) %)、角鲨烯(3.34%)、( - ) - 联吡啶酮(2.04%)、具有柠檬般的柠檬烯香气(0.36%)、具有甜蜜的花香丙酮(0.16%)、类似于紫罗兰色的β-紫罗兰酮(0.17%)和类似麝香的二氢猕猴桃内酯(0.93%)。从酶法提取的挥发油的化学成分和超临界萃取过程中,酶处理显着增加了L-carvone、 neophysin、紫罗兰酮的、木焦醇的比例,并且检测到的物质不是通过单独的超临界萃取获得的:对甲氧基苯乙酮(0.34%)、2-十一烯醛(0.25%)、水杨酸苄酯(0.45%)、三甲基吡嗪(0.15%)、槲皮素(0.18%)、-谷甾醇(0.14%)、4,7-二甲氧基 - 大麻素,其中有对甲氧基苯乙酮类似于山楂、银相思、香水草的香气,2-undecenal有醛、蜡质、柑橘香味、脂肪香味、绿色,水杨酸苄酯具有弱甜味,三甲基吡嗪具有强烈的乳状香味。

3个结论

本研究采用蒸汽蒸馏、超临界萃取、酶法和超临界萃取法从白木叶中提取挥发油,并用GC-MS分析挥发油成分,主要结论如下:

1)三种工艺提取的挥发油的产率是通过酶法和超临界萃取的超临界萃取蒸汽蒸馏。用复合酶预处理叶片可以有效地破坏细胞壁结构,使细胞中的活性成分更容易进入提取物。流体,可显着提高提取率。

2)通过蒸汽蒸馏提取的白木天竺葵挥发油鉴定出40种成分,主要是饱和脂肪酸、脂肪醇、酯化合物,含有少量芳香成分的丁酸乙酯、左旋香芹酮、叶黄素。

3)采用超临界萃取法提取的白木天竺葵挥发油鉴定出47种成分。与蒸汽蒸馏法相比,饱和脂肪酸的相对含量降低了约20%,酯组分增加了约10%,并添加了几种组分。它是:金合欢acetonide、角鲨烯、( - ) - dipyridone、柠檬烯(0.36%)、 alpha avidone、乙基紫罗兰酮和二氢猕猴桃内酯。

4)采用酶法和超临界萃取法提取白木香叶挥发油中的48种挥发油。与单独的超临界萃取相比,丁酸乙酯、 L-香芹酮、的相对含量增加。并出现了一种新成分:对甲氧基苯乙酮、2-十一烯基、水杨酸苄酯、三甲基吡嗪、槲皮素、-谷甾醇和4,7-二甲氧基 - 欧芹。

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